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合金钢中的硅元素含量化验及操作方法

点击数:256 发布时间:2015/1/21

操作步骤

1、弹簧钢(含Si 0.06%~3.00%)

称取试样0.2500g置于250ml锥形瓶中,加硫酸、硝酸混合酸85ml,过硫酸铵溶液(150g/L)8ml,微沸溶解后,再加过硫酸铵溶液(150g/L)4ml,继续煮沸至过量过硫酸铵分解;如出现棕色二氧化锰沉淀,滴加过氧化氢至棕色退去,并过量1滴。煮沸使过氧化氢分解,微沸30s取下,冷却;移入100ml量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干虑。

移取试样滤液2.00ml两份,分别置于两个100ml锥形瓶瓶子中。

显示液:预加补充酸(1)30.0ml,钼酸铵溶液(50g/L)5.0ml,摇匀,放置10-20min后(温室在30℃时,放10min;15℃时放置20min),加草酸溶液(50g/L)10.0ml,摇匀,立即加硫酸亚铁铵溶液(60g/L)5.0ml,摇匀,测量吸光度。

空白:预加补充酸(1)30.0ml,草酸溶液(50g/L)10.0ml,钼酸铵溶液(50g/L)硫酸亚铁铵溶液(60g/L)5.0ml,摇匀。

以0.5-1cm比色皿,空白为参比,在分光光度计上波长815nm或660nm测量吸光度。从工作曲线上查出相应的含硅量。

2、中、低合金钢Si 0.10%-0.60%)

称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中,加硝酸(1+3)25ml加热溶解,煮沸驱除氮之氧化物;加过硫酸铵溶液(150g/L)10ml,继续煮沸至过量过硫酸铵分解,约1min,取下50ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀,干虑。

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